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    碘化钾滴定法

    2016-6-13 8:42:00  来源:原创  人气:840
 用碘化钾滴定法测量管式臭氧发生器气体出口浓度和产量 用碘化钾滴定法测量臭氧水浓度

一 实验目的

 

  01 用碘化钾滴定法测量管式臭氧发生器气体出口浓度和产量

  02 用碘化钾滴定法测量臭氧水浓度. 

二 实验准备工作

 

(一) 测量方法和原理:

 

   臭氧(O3)是一种强氧化剂,与碘化钾(KI)水溶液反应可游离出碘,在取样结束并对溶液酸化后,用0.1000mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液并以淀粉溶液为指示剂对游离碘进滴定,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出臭氧量。其反应式为:

   O3+2KI+H2O--O2+I2+2KOH(1)

   I2+2Na2S2O3--2NaI+Na2S4O6(2)

 

(二) 测量需要试剂

 

2.1 碘化钾溶液:KI20%.溶解200g碘化钾(分析纯)1000mL煮沸后冷却的蒸馏水中,用棕色瓶保存于冰箱中,至少储存一天后再用。此溶液1.00mL0.20g碘化钾。

 

2.2 硫酸溶液:((H2SO41+5)量取浓硫酸(p=1.84;分析纯)溶于5倍体积的蒸馏水中。

 

2.3 硫代硫酸钠标准溶液:C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L;使用分析天平准确称取24.817g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O;分析纯)用新煮沸冷却的蒸馏水定溶于1000mL的容量瓶中。或称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O;分析纯)溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中,此溶液硫代硫酸钠浓度约为0.1mol/L。再加入0.2g碳酸钠(Na2S0O3)5mL三氯甲烷(CHCL3);标定,调整浓度到0.1000mol/L,贮于棕色瓶中,储存的时间过长时,使用前需要重新标定.

 

2.4 淀粉溶液;称取1g可溶性淀粉,用冷水调成悬浮浆,然后加入约80mL煮沸水中,边加边搅拌,稀释到100mL;煮沸几分钟后放置沉淀过夜,取上清液使用,如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌。

(三) 试验仪器、设备及对其要求

 

3.1 三角洗瓶(吸收瓶)500mL

3.2 滴定管50mL,宜用精密滴定管。

3.3 湿式气体流量计 容量5L

3.4 量筒 20mL 500mL 各一只。

3.5 刻度吸管(吸量管)10mL

3.6 容量瓶 1000mL

3.7 聚乙烯或聚氯乙烯软管,用于输送含臭氧的气体。不可使用橡胶管。

三 测量臭氧发生器出口浓度

 

(31)实验程序及方法:

 

   量取20mL的碘化钾溶液(3.1.2.1),倒入500mL的吸收瓶中,再加入350mL蒸馏水,待臭氧发生器运行稳定后于臭氧化气体出口处取样,先通入吸收瓶(3.1.3.1)对臭氧进行吸收后再通过湿式气体流量计(3.1.3.3)对气体计量,气体通过量为2000mL(时间控制在4min左右),停止取样后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并摇匀,静置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准深液(3.1.2.3)滴定,待溶液呈浅黄色时加入淀粉溶液(3.1.2.4)几滴(1mL),继续小心迅速的滴定的颜色消失为止。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。

 

(32)臭氧浓度的计算

 

Co3=ANa×B×2400/V0(mg/L) (3)

式中:Co3--臭氧浓度,mg/L

ANa--硫代硫酸钠标准溶液用量,mL

B --硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L

V0 --臭氧化气体取样体积,mL

臭氧浓度大于等于3mg/L时,此测试结果的精密度在±1%以内。

 

(33)臭氧产量计算

 

3.1 方法原理概要:臭氧浓度数值与进入臭氧发生器总气体量数值的乘积即为产量。

3.2 设备、仪器及对其要求

3.3 气体流量的修正计算:流量计使用时被测气体的温度、压力,往往与流量计分度标定时有所不同。因此,使用时读数的流量显示值,常常不是流经流量计气体的真实反映,必须予以修正。其公式如下:

QN=(PsTN/PNTs)1/2·Qs(m3/hL/h) (4)

式中:QN--标准状态下,气体实际流量,m3/hL/h

Qs--测量(试验)状态下,气体在仪表中的显示流量,m3/hL/h

Ps--测量(试验)状态下,气体的压力,Pa

TN--仪表标定时的绝对温度,(273.15+20)K

Ts--测量(试验)状态下,气体的温度K

PN--仪表标定状态时的绝对压力(一个标准大气压1.01325×105Pa)。

3.2.4 臭氧产量的计算

Do3=Co3·QN(gmg) (5)

式中 Do3--臭氧产量,gmg

四 测量臭氧水浓度

 

(41)实验程序及方法:

 

   量取20mL的碘化钾溶液,倒入500mL的吸收瓶中,再加入500mL臭氧水,取样后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并摇匀,静置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准深液(3.1.2.3)滴定,待溶液呈浅黄色时加入淀粉溶液(3.1.2.4)几滴(1mL),继续小心迅速的滴定的颜色消失为止。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。

(42)臭氧浓度的计算

 

Cwo3=ANa×B×4.8(mg/L)

式中:Cwo3--臭氧水浓度,mg/L

ANa--硫代硫酸钠标准溶液用量,mL

B --硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L

 

举例:  硫代硫酸钠标准溶液用量为1mL, 则臭氧水浓度为4.8mg/L.

注:在测臭氧水浓度的时候,硫酸溶液可以不加,硫酸的作用是降PH值,PH值得高低对臭氧浓度没有影响,也不需要静止5分钟。另外淀粉溶液只是为了更好的看到所测臭氧水颜色的变化,也不是必须要加。



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